原料选择与预处理: 合成PEEK的关键原料包括对苯二甲酸(terephthalic acid,PTA)、对羟基苯甲醛(4-hydroxybenzaldehyde,HBA)和碳酸钠(Na2CO3)。这些原料需要事先进行精确的称量和预处理,确保其纯度和反应性符合要求。
缩聚反应: 首先,PTA和HBA在高温下与Na2CO3反应生成对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,HBA)。这一步是通过羟基苯甲酸的合成,为后续的聚合反应做好准备。
聚合反应: 聚合反应是将HBA与二氟苯醚(difluorobenzophenone,DFBP)在高温下缩聚合成PEEK的关键步骤。DFBP通过与HBA的环氧基团反应,形成PEEK的聚合物链。这个步骤需要在高温(通常在300°C以上)和惰性气氛(如氮气)下进行,以确保反应的高效性和聚合物的高分子量。
后处理与加工: 合成得到的PEEK树脂通常以颗粒或粉末的形式存在。在合成完成后,需要对产物进行冷却、固化和粉碎处理,以获得适合进一步加工(如挤出、注塑或压制)的PEEK原料。
质量控制与分析: 在整个合成过程中,质量控制至关重要。包括反应温度、反应时间、原料比例和纯度、聚合物的分子量等参数都需要严格控制和检测。常用的分析方法包括核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和热重分析(TGA),以确保PEEK符合预期的物理和化学性能要求。
总体来说,PEEK的制备过程复杂而精细,需要高温、惰性气氛和精确的反应控制。这些步骤确保了PEEK具有优异的耐高温性、化学稳定性和机械性能,使其成为广泛应用于高性能工程塑料领域的重要材料。
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