PEEK的合成过程可以分为两步：首先是4,4'-二氟二苯甲酮和双酚A的预聚反应，然后是预聚体的高温聚合。
1. 预聚反应：在催化剂存在下，4,4'-二氟二苯甲酮与双酚A在较低温度下（约180-220℃）发生缩合反应，生成含有端基酮基和酚羟基的预聚体。这个过程中，催化剂通常选用碱金属盐或碱金属氢氧化物，如氢氧化钾。反应过程中需要严格控制温度和压力，以防止副反应的发生。
2. 高温聚合：预聚体在高温（约330-360℃）和真空条件下进行脱水、脱醇反应，形成线性的PEEK聚合物。这个阶段，端基的酮基和酚羟基会进一步缩合，形成稳定的芳杂环结构，即PEEK链。为了获得高分子量的PEEK，这个过程需要长时间的保温和脱除小分子。
在整个合成过程中，反应条件的控制、原料纯度的保证以及后处理的充分都是影响PEEK性能的关键因素。此外，为了改善PEEK的某些性能，如加工性、阻燃性等，还常常会在合成过程中添加一些改性剂或者填充剂。
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