第一步是制备起始单体——双酚A型双氟化物。将对苯二酚和碳酸钾于有机溶剂中混合，然后加入过量4,4'二氟二苯酮，于惰性气体保护下加热至150180℃反应数小时。此过程中会有傅克反应生成目标产物。
第二步是聚合反应。将第一步得到双酚A型双氟化物溶解于极性非质子溶剂如N,N二甲基乙酰胺〔DMAc〕或N甲基吡咯烷酮〔NMP〕，加入碱金属碳酸盐作为催化剂，于200300℃条件下搅拌聚合数小时直至达到所需分子量。聚合完成后，通过水析法将生成PEEK粉末分离出来，并用热水清洗去除残留溶剂后干燥即可得到产品。
该方法虽然步骤繁琐但能很好控制产物性能，适用于工业化生产。近年来也有研究尝试通过改变反应条件优化工艺流程以降低成本增强效率。
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