第一步是4,4'二氟二苯酮和对苯二酚于碱性催化剂作用下进行亲核取代反应。将对苯二酚溶解于有机溶剂中，加入碱金属或碱土金属氢氧化物作为催化剂，再缓慢滴加4,4'二氟二苯酮。此过程中需控制温度〔通常为2530℃〕，以避免副反应有。反应结束后通过沉淀、过滤、洗涤得到中间体。
第二步是对上述中间体进行固相聚合。将中间体置于惰性气体保护下反应器内，加热至约340℃并保持一定时间，使分子链进一步增长形成高分子量聚醚醚酮。此过程要精确控制升温速率、反应时间，以获得理想分子量及热性能。
另外，还可以通过溶液聚合其他方法制备PEEK，但两步法因其较高产品纯度、优良可操作性而被大量采用。整个生产过程要求无水无氧条件还有精确原料配比，以确保最终产品质量、性能。
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